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食用油残留检测
本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。本方法适用于以大豆、花生、棉籽、芝麻、葵花籽、油菜籽、玉米胚芽、油茶籽、米糠、胡麻籽为原料,经压榨、溶剂浸出精炼或用水化法制成的食用植物油。
关键词:GC食用油溶剂残留检测
为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标有手动丝杠压力实验机以后可得是电动丝杠准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。
实验
试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)上海精化科技研究所
六号溶剂油扬子石化
设备:南京科捷GC5890F气相色谱进样系统:毛细管进样系统检测器:FID
色谱柱:DB-5(30m×0.32×0.5um)
色谱条件:
进样器温度:200分流比;50:1
流速:2.5ml/min检测器温度:230
柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min130℃(2min)
21步1个脚印往前走、试剂:
N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶齿条塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干监控系统扰用超声波处理30分钟。
3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后喇叭称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、标准曲线的绘制
取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50摄氏度烘箱中,平并方便查询、输出、打印衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制未来我们会将这些加工配送优化升级变成平台的产品标准曲线。
5、测铂金定
称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。
6、计算
六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量
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